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发布时间：2018-08-22 14:25所属平台：学报论文发表咨询网浏览： 次
摘要:采用微波干燥的方式处理铜精矿，通过探索性实验选定响应曲面的影响因素区间，即温度90～120℃，时间6～30min，物料厚度1～5cm.在微波干燥铜精矿的响应曲面实验中，得到了脱水量与影响因素之间的二次方程数学模型，并确定温度为脱水量的主要影响因素.对
摘要:采用微波干燥的方式处理铜精矿，通过探索性实验选定响应曲面的影响因素区间，即温度90～120℃，时间6～30min，物料厚度1～5cm.在微波干燥铜精矿的响应曲面实验中，得到了脱水量与影响因素之间的二次方程数学模型，并确定温度为脱水量的主要影响因素.对模型预测的最优条件的检验发现，可以在加热温度106.33℃，加热时间30min，物料厚度1cm的条件下实现铜精矿含水量小于0.1%的深度干燥.
关键词:铜精矿;微波干燥;响应曲面法;干燥影响因素;干燥新工艺
0引言
奥托昆普闪速炼铜技术，生产规模大又能满足环保要求，因而从20世纪末到现在得到了广泛的应用[1].反应塔内温度较高，铜精矿的水分会在精矿颗粒表面形成气模，既影响热量传递，又阻碍氧气与精矿粒子的接触，使精矿尚未反应完全就落入沉淀池内，形成生料堆积，导致炉况恶化，因此入炉铜精矿的含水量必须控制在0.3%以下[2].用浮选法生产的铜精矿经浓缩、过滤、两段脱水后，含水量在7%～15%之间，必须进行深度干燥[3].常规传热式深度干燥技术有气流干燥、蒸汽干燥、回转窑干燥.传热式干燥技术由于需要传热时间，且物料中存在由表及里递减的温度梯度，干燥效率低，能耗和时间成本不容忽视.因此，需要探寻铜精矿深度干燥新技术.
微波是指频率从300MHz到300GHz的电磁波.微波加热电介质的主要原理是分子极化，材料中具有方向性的分子偶极子因微波场的周期性振动而产生感应旋转，使部分电磁能转化为材料的内能[4].由于水的介电常数ε'为60～78，介电损耗为10左右，吸波性能远大于一般矿物及化合物，在微波干燥过程中，水分优先吸收微波，形成较大蒸汽压，迅速逸出物料表面，显著减少干燥时间.针对水的选择性加热极大地降低了能耗，而且物料中形成由内而外的温度梯度，其方向与水分传输方向一致，可强化干燥过程[5].响应曲面法可以确定响应值与影响因素之间的定量关系，从而分析响应值与影响因素之间的变化趋势，并找到最优条件.这一方法在对微波干燥铅渣[6]，微波干燥白炭黑[7]，微波干燥锰碳合金球[8]，微波干燥硫酸铵[9]，微波干燥白钨精矿[10]和微波干燥碳酸稀土[11]的研究中都有应用，有助于对实验过程有更深入的认识.
除了微波干燥，对紫茎泽兰制备活性炭及燃气的得率与活化温度、活化时间及CO2流量之间关系的研究[12];对生物质燃料电池的电压与温度、阳极室pH及盐桥浓度之间关系的研究[13];对从琉璃苣花中超声波辅助提取脂肪酸的得率与温度、液料比关系的研究[14];对枯草芽孢杆菌生产脂肪酶、蛋白酶的得率与温度、蔗糖量、蛋白胨量及玉米油量之间关系的研究[15];对人工精神网络中待调整参数与traineddata百分比、一层神经元数目及二层神经元数目的关系的研究[16];对生物池中除铬的效率与酸度(pH)、初始含铬量之间关系的研究[17]等，都有对响应曲面法的应用，大大简化了试验工作量，并建立了描述实验过程的有效模型.
本文使用昆明理工大学自主研发的微波加热设备，在实验室条件下采用响应曲面法研究各因素(温度、时间、物料厚度)对铜精矿脱水过程的影响，以期为微波干燥铜精矿的产业化应用提供理论基础.
1实验部分
1.1实验原料
实验所用原料为云南铜业提供的铜精矿，经烘箱干燥后，用分析天平称重，首先确定，在120℃条件下，连续干燥5h之后，物料质量变化小于0.1%(表1),然后再从干燥条件120℃，5h的试样中选出脱水量最大的和最小的两组.
由表2，烘箱干燥5h后，铜精矿试样脱水量可精确到0.1%.从而确定铜精矿取样含水量在区间(13.25%，14.25%).这种波动是由物料粒度及组成的不均匀分布引起的.微波干燥过程中若脱水量大于此区间上限，则可以认为实现了含水量小于0.1%的深度干燥.
1.2实验方法
实验采用昆明理工大学非常规冶金教育部重点实验室自主研制的箱式微波反应器，微波频率2450MHz，功率0～3000W，操作方式有两种，一种为功率连续可调模式，另一种为自动控温模式，本实验采用自动控温模式.坩埚为耐骤冷骤热的微波专用陶瓷制成，形状为圆柱形(内径6cm).测温采用带屏蔽套的热电偶.
设计不同条件下(物料厚度、温度)铜精矿脱水率随时间变化的探索性实验，以便确定响应曲面实验的时间取值区间.物料厚度取4个点:2cm，3cm，4cm，5cm;温度取4个点90℃，100℃，110℃，120℃.
由探索性实验确定响应区间之后，基于三水平的Central-Composite设计的响应曲面实验因素水平及编码如表3所示.
2结果与讨论
2.1微波干燥铜精矿的探索性实验
不同物料厚度、温度条件下的探索性实验结果如图1～图4所示.从图1～图4中可以看出，微波干燥温度高于100℃，物料厚度小于4cm时，铜精矿的深度脱水(脱水量大于初始含水量14.25%)可以在22min之内实现.而随着干燥温度的降低(100℃，90℃)，在干燥过程的后半部分，这种深度脱水的效果，即物料质量稳定的趋势无法在22min之内达到，这意味着干燥效率的降低;同样的，随着物料厚度增加(4cm，5cm)，物料也不能在22min之内实现深度脱水，干燥时间将延长，影响干燥效率.
微波干燥过程中，水的高介电常数及损耗使其在物料中被针对性的均匀加热[21]，这会使物料中的水全都有气化的趋势，从而产生各向均匀的压力，这种压力为离物料表层距离近的气化水的逸出提供动力，从而强化微波干燥过程.另一方面，物料厚度的增加显然会使得气化水逸出的阻力增大.这样，小试实验中，物料被装在容器内，底面积固定的情况下，物料厚度对微波干燥过程的影响就表现为在某一小范围内，物料厚度的增加有利于微波干燥过程的进行，如图2～图4所示(对比物料厚度2cm和3cm).但是，对于处理大量平铺物料的实际干燥工艺来说，保持其他参数(功率，时间)不变，物料厚度的增加将会降低干燥效率.
2.2响应曲面实验
2.2.1实验结果及模型拟合
微波干燥实验结果如表4所示，对此利用Design-Expert软件进行多元回归拟合.
2.2.3优化参数图5反映了微波干燥温度和时间对脱水量的影响，由图5可知，样品脱水量随温度升高而升高，随时间延长而升高.从等高线的变化趋势(梯度与温度方向大致平行)可以看出，温度因素对脱水量的影响更为显著，二者的交互作用对脱水量没有明显影响.这说明在对铜精矿进行微波深度干燥的过程中，干燥温度和干燥时间可以独立选取合适的值，既能满足工艺要求，又能实现节能降耗.
图6中等高线的变化趋势(梯度在温度、物料厚度方向都有分量)说明温度与物料厚度二因素的交互效应对脱水量影响显著，即在增加物料量时，必须对应提高干燥温度(功率)，以保证深度干燥的实现.图中，物料厚度较少时，温度因素对脱水量没有显著影响;物料厚度较高时，温度与脱水量呈正相关影响.另一方面，温度较低时，增加物料厚度，脱水量显著降低，而温度较高时，物料厚度对脱水量的影响方式发生了变化，表现为如2.1中所述的某一小范围内，物料厚度的增加有利于微波干燥过程的进行.这说明在铜精矿的微波深度干燥过程中，若要增加物料厚度，需采取手段控制温度，即提高微波干燥设备的运行功率.
图7的三维图像走势(等高线梯度在两个因素方向上都有分量)说明时间物料厚度交互作用对脱水量影响显著.但在时间较短时，厚度因素对脱水量的影响不显著;在厚度较高时，时间因素对脱水量的影响也不显著.这说明较短的干燥时间，过大的物料厚度都不利于微波干燥过程的进行.
使用Design-Expert参数优化模块对干燥温度、时间和物料厚度进行优化，并对优化条件进行验证，结果见表6.
表6中，实验值与预测值基本一致，说明拟合模型可以反映铜精矿的微波加热干燥过程.最优条件下，三组脱水量实验数据都要高于物料的初始含水量，这说明在该条件下可以实现铜精矿含水量少于0.1%的深度干燥.
3结论
由于对水具有针对性加热的效果，铜精矿微波深度干燥新技术相对于传统传热干燥方式，效率更高，能耗更低，有良好的应用前景.通过响应曲面实验，揭示了三种因素对铜精矿微波干燥效果的影响，确定了实验室规模的最优干燥条件.为该技术的产业化应用提供了技术支持.
(1)由于微波干燥过程物料中水分均向压力的存在，对于实验室规模的干燥过程，当物料被装在固定容器内，底面积不变时，在一定范围内增加物料厚度有利于强化微波干燥过程;
(2)响应曲面实验中，X1(温度)相对于其他二因素对脱水量作用最为显著，同时X1X2、X2X3和X21的交互效应对脱水量的作用也显著;
(3)在由响应曲面法所确定的最优条件(温度106.33℃，厚度1cm，时间30min)下可实现使铜精矿含水量小于0.1%的深度干燥.
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《微波深度干燥铜精矿的一种新工艺》